Vo vysoko korozívnom prostredí sa online spektroskopické monitorovanie stáva efektívnou výskumnou metódou.
Lítiumbis(fluórsulfonyl)amid (LiFSI) sa môže použiť ako prísada do elektrolytov lítium-iónových batérií s výhodami, ako je vysoká hustota energie, tepelná stabilita a bezpečnosť.Budúci dopyt je čoraz zreteľnejší, čo z neho robí hotspot vo výskume nových materiálov v energetickom priemysle.
Proces syntézy LiFSI zahŕňa fluoridáciu.Dichlórsulfonylamid reaguje s HF, kde je Cl v molekulárnej štruktúre nahradený F za vzniku bis(fluórsulfonyl)amidu.Počas procesu vznikajú medziprodukty, ktoré neboli úplne nahradené.Reakčné podmienky sú prísne: HF je vysoko žieravý a extrémne toxický;reakcie prebiehajú pri vysokej teplote a tlaku, čo robí proces vysoko nebezpečným.
V súčasnosti sa veľa výskumov tejto reakcie zameriava na nájdenie optimálnych reakčných podmienok na maximalizáciu výťažku produktu.Jedinou offline detekčnou technikou dostupnou pre všetky komponenty je F spektrum nukleárnej magnetickej rezonancie (NMR).Proces detekcie je mimoriadne zložitý, časovo náročný a nebezpečný.Počas substitučnej reakcie, ktorá trvá niekoľko hodín, sa musí každých 10-30 minút uvoľniť tlak a odobrať vzorky.Tieto vzorky sa potom testujú pomocou F NMR na stanovenie obsahu medziproduktov a surovín.Vývojový cyklus je zdĺhavý, vzorkovanie je zložité a proces vzorkovania tiež ovplyvňuje reakciu, vďaka čomu sú testovacie údaje nereprezentatívne.
Online monitorovacia technológia však dokáže dokonale vyriešiť obmedzenia offline monitorovania.Pri optimalizácii procesu možno použiť online spektroskopiu na monitorovanie koncentrácií reaktantov, medziproduktov a produktov in situ v reálnom čase.Ponorná sonda siaha priamo pod hladinu kvapaliny v reakčnom kotli.Sonda môže odolať korózii z materiálov ako HF, kyselina chlorovodíková a kyselina chlórsulfónová a môže tolerovať teploty až 200 °C a tlak 15 MPa.Ľavý graf ukazuje online monitorovanie reaktantov a medziproduktov v rámci siedmich parametrov procesu.Pri parametri 7 sa suroviny spotrebúvajú najrýchlejšie a reakcia je ukončená najskôr, čo z nej robí najlepšie reakčné podmienky.
Čas odoslania: 23. novembra 2023